Os biomarcadores geoquímicos são de grande importância em estudos de reconstrução de paleoambientes. devido ao grande número de etapas envolvidas na sua determinação, tais como extração com solvente, fracionamento, derivatização (esterificação e silanização) e quantificação, é preciso garantir que os resultados obtidos sejam confiáveis. desta forma, antes das extrações dos biomarcadores nos perfis sedimentares pode-se fazer uma otimização de forma a identificar possíveis perdas envolvidas e avaliar o método analítico que será utilizado. no presente trabalho foram avaliadas a etapa de esterificação, com diferentes tempos de reação, concentrações de nacl para separação das fases aquosa e orgânica e solventes de extração da fase orgânica. as melhores condições de trabalho foram com tempo de reação de 8 horas, solução da nacl a 20% (m/v) e hexano. a sensibilidade analítica, linearidade (r2), lod e loq obtidas por meio de curvas de calibração externa para os biomarcadores não foram significativamente diferentes dos resultados obtidos por adição dos padrões em sedimento. a precisão e exatidão do método foram avaliadas por meio de ensaios de recuperação. os biomarcadores adicionados ao sedimento foram mantidos em contato por 1 hora, 1 dia e 7 dias, em três níveis de concentração. os resultados de recuperação encontraram-se todos dentro da faixa de recuperação aceitável de 70-120%, com desvios padrão inferiores a 10%. o método analítico foi aplicado às amostras de dois perfis sedimentares denominados de t3 (525 cm) e t4 (364 cm) coletados no sistema praial moçambique-barra da lagoa (florianópolis – santa catarina). com bases nos resultados conclui-se que os dois perfis foram formados após o máximo trangressivo que ocorreu a 5.100 anos (a.p), e que ambos fazem parte do cordão holocênico relatado por caruso jr. os principais agentes de deposição foram o eólico para o perfil t3 que apresentou areias mais finas e médias e menor concentrações de mo e biomarcadores, e o vento e movimentos de maré para o t4 que apresentou maiores % de mo, valores de biomarcadores e heterogeneidade na granulometria ao longo do período quando comparado ao valor de t3. de uma maneira geral os biomarcadores estudados nos dois testemunhos apontaram para uma matéria orgânica de origem mista tendendo a continental, principalmente nas amostras mais superficiais, e uma maior influencia de material marinho nas maiores profundidades. em relação a diferenciação do tipo de mo de origem terrestre, os dados indicaram uma origem mista entre plantas do tipo c3 e c4, com predominância em alguns pontos de plantas do tipo c4 para os dois perfis. palavras-chave: otimização; biomarcadores geoquímicos; estudo paleoambiental; origem matéria orgânica; lagoa da conceição. abstract geochemical biomarkers play an important role in studies of palaeoenvironment reconstruction based on historical variation of sedimentary records. however, a great number of steps are usually involved for their determination including extraction, clean up, derivatization (esterification and silanization) and individual calibration curves for accurate results. thus, prior to the extraction an optimization may be required to verify possible losses through the analytical method. in the present work distinct reaction times during the sterification step, nacl concentration to separate the aqueous and organic phases and extracting solvents were assessed. the best working conditions achieved were reaction time of 8 hours, nacl solution 20 % (m/v) and hexane. for the biomarkers analytical parameters sensitivity, linearity (r2), lod and loq were obtained with external calibration curves and checked against those obtained with spiked sediment. the results showed no significant differences for the analytical parameters. due to the lack of certificate material, the precision and accuracy were studied by recovery tests. solutions containing aliphatic hydrocarbons, alcohols, carboxylic acids, sterols and ketones were added to the sediment samples and submitted to all the steps of the process. we evaluated time contact of the biomarkers with the sediment sample for 1 hour, 1 day and 7 days, in 3 concentration levels. the recovery were all within the acceptable range 70-120% and rsd < 10%. the analytical method was applied to samples taken from two single sediment cores (stations t3 and t4 with 525 cm and 364 cm depth, respectively) collected at the mozambique-barra da lagoa (florianópolis - santa catarina) beach. based on the results it is concluded that the whole sediment package observed over t3 (and by similarity, also on the t4), has been deposited during the late holocene, from the maximum holocene transgression around 5,100 years b.p. acord to the reported by caruso jr. the main deposition agents were wind to the profile t3 that had more fine sand and medium and lower concentrations of om and biomarkers, and wind and move tide moves to t4 which showed higher% mo, biomarker values and heterogeneity in particle size over time as compared to the value of t3. in general the biomarkers studied in two testimonies pointed to an organic material of mixed origin tending to continental, especially in the surface samples, and greater influence of marine material in greater depths. about the differentiation of the type of mo of terrestrial origin, the data indicated a mixed origin between plants type c3 and c4, with predominance of plants type c4 in some samples. keywords: optimization; geochemical biomarkers; paleoenvironmental study, conceição lagoon.