Neste estudo foi proposto pela primeira vez o uso de terra diatomacea reciclada como fase extratora para a tecnica de microextracao em fase solida (spme). a terra diatomacea reciclada como fase extratora em spme foi utilizada para a determinacao de hidrocarbonetos policiclicos aromaticos em amostras de agua de rio e separacao/deteccao por cromatografia gasosa acoplada ao espectrometro de massas (gc-ms). foram otimizados os parametros tempo de extracao (70 min), temperatura de extracao (80 oc) e forca ionica (sem adicao de sal). alguns parametros analiticos do metodo proposto foram avaliados para amostra aquosa. os limites de quantificacao para hpas foram em torno de 0,5 Đg l-1, com valores de rsd . 25% (n=3) . as faixas lineares foram de 0,5 Đg l-1 a 25 Đg l-1, com r2 de 0,96. a eficiencia da fibra de diatomacea reciclada foi comparada com as fibras comerciais e apresentou bons resultados. o metodo foi aplicado em amostra do rio itajai, em santa catarina, brasil, onde os valores de rsd para repetibilidade, (intervalo de 7 dias, n=3) foi . 15% e reprodutibilidade foi . 17% (n=2), sendo a concentracao utilizada nessa analise de 0,5 Đg l-1. de acordo com os resultados obtidos a terra diatomacea apresenta-se como uma fase extratora promissora para a tecnica de spme. palavras chave: spme; terra diatomacea reciclada; hpa; agua de rio; preparo de amostra.