A toxicidade associada ao mercúrio para a saúde humana é bastante conhecida e representa uma ameaça em especial para o desenvolvimento de fetos e para crianças no início da vida. o mercúrio (hg) existe em várias formas no ambiente: elementar (hg0, ou metálico); inorgânico (hg-i) e orgânicos (hg-o) que têm diferentes efeitos tóxicos, afetando principalmente o sistema nervoso, digestivo e imunológico. devido à sua elevada bioacumulação, o hg-o se encontra na cadeia alimentar com uma concentração maior em algumas espécies de peixes do que no ambiente aquático. este trabalho visou quantificar o mercúrio em amostras de anchovas da região da grande florianópolis e através de métodos de fracionamento estimar a concentração de frações de hg-i e hg-o utilizando espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (cv-aas). todas as análises foram realizadas com geração de vapor frio utilizando nabh4 como agente redutor e hcl como agente carreador com detecção por espectrometria de absorção atômica (cv-aas). os parâmetros otimizados para análise foram: 0,25 % m/v de nabh4 estabilizado com 0,10 % m/v de naoh e hcl 10 % v/v.para o preparo de amostra foi retirada da anchova a parte comestível de seu tecido e o mesmo foi macerado em placa de vidro com o auxílio de uma faca de plástico e seco em estufa a 40°c por 48h. em seguida o tecido de anchova foi macerado em almofariz. a análise de mercúrio total (hg-t) foi realizada através de digestão assistida por forno micro-ondas com utilização de hno3 e h2o2 como auxiliares na decomposição da matéria orgânica. a oxidação total do hg foi feita com kmno4 0,1 % m/v e 0,05% m/v de cloridrato de hidroxilamina foi utilizado para retirar a coloração da reação. para o fracionamento de hg-i foi avaliada a extração com hcl e l-cisteína. para a extração com l-cisteína ferramentas quimiométricas foram usadas para otimização do método de extração de hg-i. a extração de hg-i foi alcançada, sem interconversão das espécies, usando 2,0%m/v de l-cisteína e 30 min de aquecimento à 80°c. a fração de hg-o (mehg) foi obtida por diferença entre o hg-t e hg-i. após otimizado o método foi validado utilizando os materiais de referencia certificado tort-2 e dorm-3. o método desenvolvido neste trabalho foi aplicado em 12 amostras de anchovas adquiridas em mercados da região da grande florianópolis para quantificação de hg-t, hg-i e hg-o. . a aplicação do método mostrou que 75 % das anchovas analisadas estão com quantidades de hg-t abaixo de 0,6 ¿g/g, 16,7 % estão na faixa de 0,61 a 0,9 ¿g/g e apena 8,33 % está na faixa de 1,21 a 1,5 ¿g/g que ultrapassa o limite máximo permitido pela anvisa, no entanto a maior parte, 96% destes valores está relacionado à fração de hg-o o que chama devido ao superior potencial tóxico desta fração. palavras-chave: mercúrio; anchova; fracionamento.