No ano de 2012 o brasil destacou-se mundialmente como um dos maiores consumidores de agrotóxicos. este elevado consumo traz questionamentos quanto ao uso correto destas substâncias assim como o adequado manejo dos resíduos gerados, sejam estes sólidos ou líquidos. uma consequência previsível deste elevado consumo de pesticidas é a presença de seus resíduos em mananciais hídricos. desta forma, é imperativo conhecer a qualidade desta água e identificar os pontos mais severos de poluição e se esta descarga de resíduos de agrotóxicos está chegando até o consumidor de água potável, para a adoção de medidas adequadas e corretivas. neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia de análise de resíduos de pesticidas em águas superficiais para cinco agrotóxicos: carbofurano, clomazona, fipronil, imidacloprido e tebuconazol. a metodologia analítica adotada foi a extração em fase sólida (spe) com cartuchos de estireno-divinilbenzeno (strata x®), seguida da análise por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas tandem (lc-esi-ms-ms). a fase móvel escolhida foi acetonitrila:água (em gradiente). o método foi validado por meio da análise dos seguintes parâmetros: especificidade, sensibilidade, limite de detecção, limite de quantificação, linearidade, precisão, exatidão (recuperação) e efeito de matriz. os resultados obtidos indicaram que o método é sensível, específico, com limite de quantificação de 0,04 μg/l, com coeficiente de determinação acima de 0,99, recuperação entre 71 e 90%. foi constatado o efeito de matriz, devido à presença de interferentes nas águas superficiais, de forma que a quantificação deve ser feita por superposição de matriz ou adição de padrão. o método é aplicável para os agrotóxicos carbofurano, clomazona, fipronil e imidacloprido.