Os materiais nanoestruturados (mn) fesb2 e sb2te3 foram produzidos por moagem mecânica (mm) e tiveram suas propriedades estruturais e ópticas investigadas na condição de altas pressões, através de medidas in situ de padrões de difração de raios x (drx) e espectros raman (er). as propriedades estruturais, térmicas e ópticas para a liga fesb2 foram também estudadas nas condições ambientes. medidas drx e er in situ em função da pressão foram realizadas para a liga sb2te3 para pressões até 19.2 e 25.5 gpa, respectivamente. as medidas drx revelaram uma sequência de transições de fases: (1) a fase romboédrica (fase i) com grupo espacial (s.g – space group) r-3m, estável em condições ambientes, se transforma completamente em uma fase ortorrômbica, s.g c2/m (fase ii) em torno de 13.2 gpa. (2) entre 15.2 e 19.2 gpa, a fase ii inicia uma transformação para uma terceira fase ortorrômbica (fase iii), com s.g c2/c. em 19.2 gpa ainda há vestígios de permanência da fase ii. uma transição topológica eletrônica (ett - electronic topological transition) foi observada em torno de 3.7 gpa. medidas er corroboram os resultados obtidos por drx medidas drx e er in situ em função da pressão foram realizadas para a liga fesb2 para pressões até 28.2 e 45.2 gpa, respectivamente. as medidas drx revelaram que com o aumento da pressão ocorre degradação da fase ortorrômbica, s.g pnnm (fase i), estável em condições ambientes. aumento de fração volumétrica de uma fase amorfa, nucleada durante o processo de síntese, é observado. a fração volumétrica de fase amorfa é máxima em 23.3 gpa. entre 14.3 e 23.3 gpa uma fase tetragonal, s.g i4/mcm (fase ii) é nucleada, porém até a máxima pressão aplicada (28.2 gpa) não foi observada nenhuma transição total da fase i para outra fase de alta pressão. medidas er corroboram os resultados obtidos por drx.