Pinto, mayara santana. desenvolvimento de metodologia analítica para a determinação de derivados fenólicos de lignina em sedimentos por spme-gc/fid. floarianópolis, 2015. 70 p. dissertação de mestrado em química – programa de pós-graduação em química, universidade federal de santa catarina. orientador: luiz a. s. madureira defesa: 23/02/2015 neste trabalho avaliou-se a eficiência da extração de derivados fenólicos de lignina, mais especificamente, os compostos acetossiringona, acetovanilona, os ácidos p-cumárico, ferúlico, p-hidróxibenzóico, síringico e vanílico, vanilina e siringaldeído através da pré-concentração destes analitos em uma fibra de poliacrilato (85 ?m) seguido da análise por cromatografia a gás com detecção por ionização em chama (spme-gc/fid). devido à massa molar dos derivados de lignina ser relativamente alta (por exemplo, acetossiringona 196,2 g mol-1) fez-se necessária uma adequação do método para a análise por gc/fid. os compostos foram submetidos a uma reação de derivação com o agente silanizante n,o-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (bstfa). as etapas de extração e derivação dos compostos a partir de uma solução aquosa seguiram dois procedimentos: o primeiro, extração seguido de derivação; o segundo, sorção do agente derivatizante na fibra e posterior extração dos analitos. o objetivo principal foi desenvolver uma metodologia analítica capaz de proporcionar a determinação dos derivados de lignina em amostras de sedimentos. tais compostos são uma subclasse dos biomarcadores geoquímicos de grande importância em estudos sobre transporte de matéria orgânica na interface continente-oceano. em relação às variáveis estudadas, para se obter as melhores condições de extração e separação, verificou-se a influência do volume de agente silanizante, sendo o mais adequado 60 ?l de bstfa por amostra. para os parâmetros temperatura, tempo de extração e de sorção em bstfa na fibra, as melhores respostas foram obtidas com os valores de 80 °c, 35 e 15 min., respectivamente. aplicou-se o método proposto em matrizes sedimentares, o qual apresentou boa linearidade em uma faixa de 75 a 225 ?g g-1 para a acetossiringona, acetovanilona, vanilina e o siringaldeído e de 3000 a 9000 ?g g-1 para os demais analitos. os limites de quantificação obtidos variaram entre e 73 e 2471 ?g g-1, para a vanilina e para o ácido vanílico, respectivamente. o método mostrou-se adequado para a determinação desses derivados fenólicos em matrizes ambientais reduzindo consideravelmente o grande volume do solvente utilizado nos procedimentos convencionais de extração e análise por gc-fid. palavras-chave: lignina; spme; derivação.