O presente trabalho se concentra no uso de diferentes técnicas associadas a microscopia eletrônica e a difração de elétrons na caracterização morfológica e estrutural de filmes finos de azul de prússia (pb) eletrodepositados por voltametria cíclica sobre superfícies de ouro (au), silício (100) e silício (111) ambos do tipo n. a morfologia de superfície (plan-view) e de seção transversal (cross-section) de filmes finos de pb depositados com diferentes parâmetros de eletrodeposição foram estudadas utilizando-se a microscopia eletrônica de varredura (sem) e apresentaram diferentes morfologias dependendo do tipo de substrato usado. a possível presença de uma orientação cristalográfica preferencial dos depósitos (textura) fora do plano e no plano foram determinadas utilizando-se a difração de área selecionada (sad – selected area diffraction) em amostras plan-view e utilizando a técnica da amostra inclinada. a determinação precisa da direção cristalográfica preferencial foi feita utilizando-se técnicas de campo escuro (df – dark field) e de difração de elétrons de feixe nanométrico (nbd – nanobeam diffraction). estudos complementares mostraram a natureza policristalina e texturizada do substrato de au e dos depósitos de pb. uma nova variante do método tradicional de preparação de amostras do tipo cross-section para microscopia eletrônica de transmissão foi desenvolvida e apresentou melhora na qualidade final da amostra. as imagens obtidas em cross-section no microscópio eletrônico de transmissão (tem – transmission electron microscope) em baixa magnificação junto com imagens de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (hrtem – high-resolution electron microscopy) mostraram detalhes da estrutura interna dos grãos de pb e da relação deles com o substrato em nível atômico que permitiram o desenvolvimento de um modelo estrutural de filmes finos de pb para cada substrato utilizado.