A nanotecnologia é vista como uma das tecnologias mais importantes no século 21 devido ao seu grande potencial para encarar muitos dos desafios aos que o mundo se enfrenta atualmente. o processo sol-gel, é um método bottom-up de síntese de nanomateriais que, mediante reações de hidrólise e condensação, envolve a obtenção de um sol e a sua posterior gelificação. a estrutura e morfologia do gel são fortemente influenciadas pela contribuição relativa de cada uma destas reações. neste trabalho, foi estudado, por meio de um planejamento experimental, o efeito de parâmetros de síntese como razão molar de água (h2o:nb+5), razão molar de catalisador (hno3: nb+5) e razão molar de óxido de propileno (op:nb+5) na transição sol-gel e nas propriedades reológicas de alcogéis e em propriedades físicas tais como: área superficial especifica, distribuição de tamanho de poro, cor, transmissão no espectro visível e energia de band gap de ambigéis de nióbia (nb2o5). duas diferentes rotas de síntese usando pentaetóxido de nióbio (nb(oet)5) (rota a) e pentacloreto de nióbio (nbcl5) (rota b) como precursores foram estudadas com o objetivo de comparar e validar uma nova rota de preparação. mediante o ensaio de viscosidade em função do tempo, foi possível identificar um comportamento comum, independentemente da rota e das composições utilizadas, que pode ser divido em quatro regiões principais: uma primeira região de gelificação, uma segunda região de envelhecimento, uma terceira região de platô (viscosidade constante) e uma última região onde o gel começa a quebrar-se. todos os géis produzidos apresentaram estrutura amorfa, comportamento pseudoplástico, tensão de escoamento e tixotropia. o tempo de gelificação diminuiu com o aumento da razão molar de h2o:nb+5 e aumentou com a diminuição do ph (aumento da razão molar de h2o:hno3). os géis produzidos mediante a rota b apresentaram maiores viscosidades do que os géis produzidos pela rota a. a área superficial específica aumentou com o aumento da razão molar de h2o:nb+5 para a rota a e com a diminuição do ph para a rota b. os géis e ambigéis feitos pela rota a apresentaram cor branca enquanto os géis e ambigéis sintetizados usando a rota b apresentaram translucidez. a maior área superficial especifica obtida para a rota a foi 106 m2/g e de 99 m2/g para a rota b. a rota a apresentou uma transmitância no espectro visível entre 50.8% e 64.7% e a rota b entre 67.5% e 76%. obtiveram-se valores de band gap de 5.3 ev e 2.9 ev para a rota a e para a rota b respectivamente. a rota b (nbcl5) demostrou ser uma rota adequada para preparar ambigéis com área superficial comparável aos produzidos mediante a rota a (nb(oet)5).