Dois novos materiais híbridos orgânico-inorgânicos, da classe dos silsesquioxanos, utilizando como pró-ligante a 4-(dimetilamino)piridina, foram sintetizados e totalmente caracterizados por técnicas espectroscópicas e morfológicas. o cloreto de 3-n-propil-4-(dimetilamino)piridínio silsesquioxano, designado como si4dmap+cl¿, é um silsesquioxano com estrutura desordenada e foi utilizado como um suporte para a ftalocianina tetrassulfonada de cobalto (ii) para o desenvolvimento de uma nova plataforma eletroquímica. o novo sensor fabricado foi utilizado para a determinação de nifedipina, um anti-hipertensivo da classe das dihidropiridinas, e seu principal metabólito, dehidronifedipina. esses fármacos podem ter pouca adesão ao organismo e, por isso, podem sofrer resistência à terapia anti-hipertensiva. foram obtidos excelentes resultados no estudo individual e simultâneo desses dois compostos utilizando a voltametria de pulso diferencial, em condições ótimas de pré-concentração, em uma faixa linear de 0,015 – 1,8 ¿mol l¿1. com uma separação entre picos de 0,2 v, obteve-se excelentes resultados em termos de sensibilidade e seletividade com valores de lod de 6,2 nmol l¿1 e 4,5 nmol l¿1 para o fármaco nifedipina e o metabólito dehidronifedipina, respectivamente. a determinação destes dois analitos em amostras simuladas de soro e urina foi realizada com sucesso sem nenhuma interferência da matriz, tornando-se um potencial teste biomédico para a determinação desse fármaco e o principal metabólito. o outro material silsesquioxano, também inédito na literatura, é um material com estrutura ordenada t8, caracterizado pela formação de um cubo com oito átomos de silício e oito grupamentos orgânicos pendentes. utilizando o mesmo pró-ligante do material desordenado, obteve-se então o cloreto de octakis(3-n-propil-4-(dimetilamino)piridínio) octasilsesquioxano, designado como poss(4-dmap+)8(cl¿)8. esse material foi sintetizado e caracterizado com técnicas espectroscópicas e morfológicas e mostrou-se um material promissor para a estabilização de nanopartículas de paládio. as pdnps foram caracterizadas por microscopia eletrônica de transmissão e apresentaram um tamanho médio de 3,0 nm. utilizou-se o óxido de grafeno, go, para a formação de um compósito ternário de pd-nps/poss/go. este compósito formado serviu como uma nova plataforma eletroquímica para a criação de um novo método eletroanalítico para a determinação de um anti-hipertensivo da classe dos a-antagonistas, chamado clonidina e a determinação de norepinefrina, catecolamina que está atrelada à redução da sua produção após a ligação da clonidina aos receptores a2. utilizando a voltametria de onda-quadrada, obteve-se uma faixa linear de 0,1 – 8,0 ¿mol l¿1 para ambos os analitos com valores de lod de 42 e 11 nmol l¿1 para a norepinefrina e clonidina, respectivamente. o sensor proposto foi utilizado na determinação simultânea de norepinefrina e clonidina em amostras de soro e urina sintéticas. obtiveram-se ótimos resultados na determinação dos dois analitos, confirmadas pela exatidão obtida através do método comparativo de espectrometria uv-vis. dessa maneira, verifica-se neste trabalho a criação de dois novos métodos de monitoramento biomédico da eficácia medicamentosa de dois diferentes anti-hipertensivos.