Neste estudo é proposta a utilização da técnica de extração em ponteiras descartáveis (dpx) juntamente com a cromatografia a gás com detector por ionização em chama (gc/fid) para a determinação de 5 monômeros de lignina: 4- hidroxibenzoaldeído, vanilina, acetossiringona, acetovanilona, siringaldeído. o objetivo principal do trabalho foi desenvolver uma metodologia analítica capaz de determinar esses derivados de lignina em águas resíduais provenientes da acidificação do licor negro, resíduo gerado pelas indústrias de celulose. as ponteiras utilizadas para realizar as extrações desses compostos, adquiridas comercialmente, possuem capacidade de 1 ml e contêm em seu interior 20 mg de material sorvente constituído de poliamino (dpx-wax). devido à polaridade dos derivados de lignina foi necessário uma adequação do método para a análise por gc/fid por meio da derivação com o agente silanizante n,o-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (bstfa). as otimizações dos principais parâmetros que afetam a eficiência de extração foram realizadas de forma univariada, sendo as condições ótimas constituídas de 3 ciclos de extração de 30 s com 800 ¿l de amostra e 3 ciclos de dessorção de 30 s com 200 ¿l de acetona, após derivação com 40 ¿l de bstfa. a partir das condições otimizadas foram obtidos os parâmetros analíticos com coeficientes de determinação superiores a 0,9931, limites de detecção (lod) e quantificação (loq) de 1,5 ¿g l-1 e 5,0 ¿g l-1, respectivamente. as precisões variaram de 2,1 a 13,1% para os ensaios intradia e de 4,8 a 11,6% para os interdia. os ensaios de recuperação apresentaram valores na faixa de 69 a 99%. nas amostras reais 1 e 2 foram encontrados valores de 1,6 ¿g l-1 para os analitos 4-hidroxibelzaldeido e siringaldeido e para os analitos vanilina, acetovanilina e acetossiringona, os valores determinados foram, respectivamente, 21,7, 19,2 e 20,7 ¿g l-1 na amostra 1 e 28,7, 21,2 e 19,7 ¿g l-1 na amostra 2. dessa forma pode-se observar que o método foi adequado para a determinação desses compostos fenólicos em amostras de águas residuais.