Recentes avanços no desenvolvimento de nanomateriais, permitiram sua aplicação na liberação controlada de fármacos para o tratamento local contra o câncer. porém, apesar dos inúmeros sistemas reportados nesta área, a baixa taxa de acumulação dos nanomateriais no sistema biológico, continua sendo um desafio. nanopartículas (nps) poliméricas homogeneamente distribuídas em nanofibras poliméricas (nfs) formadas por eletrospinner, são uma alternativa para superar estes desafios. assim, nesta tese de doutorado desenvolveu-se um novo nanomaterial pela dispersão de nps de carboximetil hexanoil quitosana/dodecil sulfato (chq-sds) em nanofibras de peo/quitosana (peoch-h3). o nanomaterial foi aplicado na liberação controlada da pirazolina (h3tm04) com atividade contra leucemia e câncer de pele (melanoma). na formação dos nanoagregados de chq-sds aconteceu por ensamble hidrofóbico entre as duas espécies, sendo um processo termodinamicamente favorável. a eficiência de encapsulação do h3tm04 foi de 96% com radio hidrodinâmico médio de 84 nm. finalmente, as nfs peoch-h3 foram formadas e caracterizadas por técnicas térmicas e microscópicas. o nanoparticulado na nfs incrementou a acumulação do composto ativo na epidermes (ensaio de liberação ex vivo em pele humana), como também, incrementou em 50% o efeito citotóxico do h3tm04 frente células de melanoma. palavras-chave: câncer; nanofibras; nanopartículas