Neste trabalho foi apresentado o uso do biossorvente cortiça como fase extratora no desenvolvimento, validação e aplicação de 3 novas metodologias analíticas baseadas em extração sortiva em disco rotativo (rdse), sendo elas (i) a configuração clássica, (ii) uma modificação à rdse original, e (iii) uma nova técnica de preparo de amostra que apresenta uma potencial evolução da rdse. estratégias de planejamento experimental multivariadas e univariadas foram utilizadas em todas as otimizações. a configuração original do disco rotativo comporta até 5 mg de material sorvente em sua cavidade e costuma requerer volumes superiores a 3 ml de solvente orgânico para a dessorção dos analitos. no primeiro estudo, a cortiça em pó foi utilizada como sorvente e comparada com c18 e argila modificada com líquido iônico (mmt-il) na determinação de parabenos por hplc-esi-ms/ms utilizando a rdse clássica para análise de águas superficiais. o biossorvente proposto, além de ter apresentado melhor eficiência analítica em comparação às outras fases extratoras, possibilitou o uso 3 ml de uma solução de hidróxido de amônio ph 10 para a dessorção dos analitos; adicionando um segundo elemento verde à metodologia já ambientalmente amigável. o segundo trabalho propôs uma modificação à configuração anterior da rdse e possibilitou um incremento de 500% de massa de cortiça na cavidade do disco. neste, a fase extratora é utilizada em lâminas em substituição ao pó, permitindo a remoção da tampa do aparato original e promovendo uma redução superior a 65% no volume do solvente de dessorção. a nova configuração foi utilizada no desenvolvimento de uma metodologia de preparo de amostra de alta frequência analítica (5 minutos por amostra) para a quantificação multiresíduo de 20 micropoluentes orgânicos por gc-ms em amostras de águas superficiais, apresentando loqs entre 0,29 e 4,19 ¿g l-1. no terceiro e último capítulo deste trabalho, é apresentada a utilização da cortiça como fase extratora em uma nova técnica de preparo de amostra artesanal baseada em rdse: a extração em sorvente rotativo (rse). esta configuração consiste na fabricação de discos do material sorvente contendo uma barra de agitação magnética em seu interior, permitindo a rotação controlada do disco sem a necessidade da estrutura de teflon. a rse possibilitou o uso de discos de cortiça contendo 30 vezes mais cortiça e 65% menos solvente do que a técnica original. em comparação ao segundo trabalho, apesar de volume de solvente de dessorção ter permanecido inalterado, o aumento da quantidade de cortiça em até 430% contribuiu para o aprimoramento da detectabilidade do método. por fim, a rse utilizando cortiça como biossorvente foi aplicada para a determinação por gc-ms de 5 pesticidas em amostras de água de lavagem de produtos hortifrúti. os excelentes resultados obtidos indicam que a rse pode ser utilizada como uma promissora ferramenta analítica para o desenvolvimento de futuras metodologias. palavras-chave: extração sortiva em disco rotativo; extração em sorvente rotativo; cortiça; cromatografia gasosa; cromatografia líquida; amostras aquosas.