Na área têxtil os padrões de qualidade dos produtos passam a ser cada vez mais abrangentes. o controle de resíduos químicos no produto final, especialmente resíduos de agrotóxicos no algodão é um dos quesitos já exigido no mercado internacional. neste trabalho foi desenvolvida e testada uma metodologia adequada à determinação de multirresíduos de agrotóxicos em fibra de algodão, cujo diferencial em relação aos métodos tradicionais, além de ser um método multirresíduos, no qual, em uma só análise são determinados múltiplos compostos em um gc/ms, é aplicado ultrassom como método de extração e o método quechers como um método de limpeza. foram selecionados 30 agrotóxicos para validação da metodologia desenvolvida, sendo os seguintes grupos: organofosforados, organoclorados, piretróides, ciclodienoclorados, carbamatos e dinitroanilinas. foram testadas as metodologias soxhlet e ultrassom com solventes de polaridades variadas. para a limpeza do extrato foram testados os adsorventes florisil®, alumina, zeólita, sílica e o método quechers. para a validação do método analítico foi testado à seletividade, linearidade, exatidão, precisão, robustez, limite de detecção (ld) e limite de quantificação (lq). as fortificações das amostras foram realizadas em 3 níveis de concentração, 30 ng/ml, 100 ng/ml e 200 ng/ml. dos 30 agrotóxicos, 24 apresentaram recuperação de 70% a 120%, com coeficiente de variação percentual (cv) inferior a 3%. a metodologia desenvolvida foi utilizada para análise dos mesmos agrotóxicos em 6 amostras de pluma de algodão, procedente dos eua, argentina, regiões sul e nordeste do matogrosso, piauí, bahia e amostras de tecidos procedentes da indústria têxtil dos setores de matéria-prima crua, estamparia, tingimento e acabamento. em 3 (três) amostras analisadas, foi encontrado resíduo acima dos limites estabelecidos pela norma eco tex 100. devido ao efeito matriz (contaminação), nenhum dos métodos apresentados na literatura foi eficiente na análise de agrotóxicos em pluma de algodão. já o método desenvolvido, demonstra ser rápido, eficiente e robusto para ser aplicado na determinação de resíduos de agrotóxicos em pluma de algodão.