No presente trabalho são descritas as etapas de desenvolvimento e implantação de uma rotina analítica utilizando o método gerador de hidreto (hg) com o icp oes (espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente) para determinação de elementos arsênio (as) e selênio (se) em amostras ambientais, a descarga de metais no meio ambiente é uma questão que vem preocupa os órgãos responsáveis pela fiscalização dos efluentes industriais antes do descarte, e por isso é uma questão importante. a contaminação dos elementos as e se no meio ambiente ocorre por processos antropogênicos, entre os processos industriais se destacam em alto nível de poluição são: exploração de carvão, minas abandonadas e uso de herticidas na agricultura - uma prática comum no sul de santa catarina, que apresenta áreas carboníferas e de farta agricultura.a presença de as e se tornou-se uma ameaça devido a sua tendência bioacumulativa e elevada toxicidade, causando danos irreversíveis a saúde da população. a metodologia foi elaborada considerando as variáveis químicas e instrumentais existentes e um planejamento experimental foi aplicado para obter melhores resultados, com o uso de padrões certificados (nist) e amostras de referência com a adição e recuperação de padrão. a condição encontrada como ótima para determinação multielementar foi a concentração de nabh4 4,5%, ki de 5,0 % e hcl 4 mol.l-1 adicionado antes da análise. para as condições instrumentais ficou definida como ideal a potência do plasma 0,8 kw, vazão do gás 18,0 l.min-1 e o tempo de replicata das amostras de 15 segundos. em uma segunda etapa do trabalho foi realizado um estudo de intercomparação de técnicas analíticas entre o método icp oes (espectrometria de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado) e fg-aas (espectrometria de absorção atômica – forno de grafite). comparando as técnicas utilizadas nota-se grande vantagem para a técnica hg-icp oes, uma vez que foram utilizados gases com purezas diferentes, resultando numa economia de 90%. espera-se com este método desenvolvido o monitoramento dos limites exigidos nas legislações e consequentemente a viabilização de custos analíticos, contribuindo assim para a melhoria da qualidade ambiental.