Este trabalho está subdivido em dois estudos. o primeiro foi o desenvolvimento de um método para a determinação sequencial/simultânea de cd e de ni e sb, por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com forno de grafite (hr-cs gf aas). foi realizado o estudo de modificadores permanentes como pd, ir, zr, ru, e com adição de pd/mg, e otimizadas as condições de trabalho. o limite de detecção (lod) e massa característica (m0) foram de 1 pg e 16 ng para cd, 0,06 ng e 20 ng para ni e 0,06 ng e 29 ng para sb, respectivamente. a exatidão foi confirmada pela análise de materiais certificados de referência (crm) de folhas. a segunda parte descreve uma nova abordagem para a análise direta de amostra sólida utilizando plataformas termoplásticas de amido (tps) para a determinação de mo e v por hr-cs gf aas. a plataforma foi preparada usando amido de milho comercial com sorbitol como agente plastificante (70:30 m/m). o uso de tps aumentou o tempo de vida do tubo de grafite e reduziu efeitos de memória, resultando em maior precisão. o lod e a m0 foram de 25 pg e 7 pg para mo, e 130 pg e 18 pg para v, respectivamente. a exatidão foi confirmada pela análise de crm, de fígado bovino, arroz e poeira urbana para mo, e de carvão, poeira urbana, líquen e material particulado para v. palavras chaves: hr-cs gf aas, determinação sequencial, determinação simultânea, plataforma tps